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漯河市人民政府关于印发漯河市行政过错责任追究办法的通知

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漯河市人民政府关于印发漯河市行政过错责任追究办法的通知

河南省漯河市人民政府


漯河市人民政府关于印发漯河市行政过错责任追究办法的通知

漯政[2007]81号


各县区人民政府,经济开发区管委会,市人民政府各部门,直属及驻漯各单位:
  《漯河市行政过错责任追究办法》已经2007年9月18日市政府第7次常务会议通过,现予发布,自发布之日起施行。


二○○七年十月十七日


漯河市行政过错责任追究办法


  第一章 总 则
  第一条 为促进依法行政,提高行政效能,保证行政机关及其工作人员正确、及时、公正、高效实施行政管理,根据《行政监察法》、《公务员法》、《河南省行政执法责任追究试行办法》及其他有关规定,结合本市实际,制定本办法。
  第二条 本办法适用于本市各级国家行政机关和法律、法规授权的具有管理公共事务职能的组织以及行政机关依法委托的组织(以下统称行政机关)及其工作人员。
  前款所称工作人员包括在编人员和聘任人员。
  第三条 行政机关及其工作人员不依法履行或者不适当履行职责,以致影响行政秩序和行政效率,贻误行政管理工作,或者损害行政管理相对人合法权益的,依照本办法追究行政过错责任。前款所称不履行职责,包括拒绝、放弃、推诿、不完全履行职责等情形;不适当履行职责,包括无合法依据以及不依照规定程序、规定权限和规定时限履行职责等情形。
  第四条 行政过错责任追究应当与行政机关工作人员的任用、考核工作相结合。
  第五条 行政过错责任追究,应当坚持实事求是,有错必究,过错责任与过错程度相适应,教育与惩处相结合的原则。
  第二章 责任追究范围
  第六条 行政机关及其工作人员有下列情形之一的,应当追究有关责任人的行政过错责任:
  (一)贯彻落实国家的方针政策、法律法规和政府作出的决定、命令不力的;
  (二)违反行政决策程序,对重大项目建设、国有资产投资、资金使用、国有企业改制等重大复杂事项不按规定程序决策,造成较大经济损失的;
  (三)对人民群众、人大代表、政协委员及新闻媒体反映强烈的问题,能够解决而不及时解决的;
  (四)对于本级人民代表大会及其常务委员会在监督检查中发现的问题、指出的错误,不及时解决和纠正的;
  (五)拒不执行人民法院作出的生效裁判和上级行政机关作出的复议决定的;
  (六)拒不执行监察机关、审计机关、政府法制机构等行政监督部门依法做出的决定,无正当理由不采纳行政监督部门提出的建议的;
  (七)对于重大自然灾害、重大疫情、重大安全事故及其他重大突发公共事件瞒报、谎报、缓报或者防范、救援、救治不力的;
  (八)滥用职权,干预公民、法人和其他组织正常的生产、经营活动的;(九)其他致使国家利益、公共利益、行政相对人合法权益遭受损害,或者造成不良社会影响的。
  第七条 行政机关及其工作人员在履行政务公开和行政告知职责时,有下列情形之一的,应当追究行政过错责任:
  (一)不履行主动公开义务,应当公开的信息不公开的;
  (二)不依照规定的公开形式、期限实施公开的;
  (三)对公开、公告、公示的内容应予说明解释而不予说明解释的;
  (四)不予受理、不予批准申请人提出的行政审批、赔偿、补偿等申请,不书面说明理由的;
  (五)首次承办发现申请材料不全、不符合法定形式,不一次告知申请人必须补正的全部内容的;
  (六)对行政复议申请、信访投诉不予受理,不书面说明理由的;
  (七)未依法告知行政相对人救济权利、救济途径的;
  (八)符合听证条件,未依法告知的;(九)其他违反政务公开和行政告知有关规定的。
  第八条 行政执法机关制定规范性文件,有下列情形之一的,应当追究行政过错责任:
  (一)超越法定权限的;
  (二)违法规定行政确认、行政许可、行政处罚、行政征收、行政强制措施的;
  (三)不按规定报送备案,或者有关人员以不正当理由拒绝纠正违法规范性文件的;
  (四)造成其他负面影响的。
  第九条 行政机关及其工作人员实施行政审批、行政许可,有下列情形之一的,应当追究行政过错责任:
  (一)擅自增加审批、许可条件或者实施已经取消的审批、许可项目的;
  (二)对符合法定条件的审批、许可申请不予受理或者不予许可的;
  (三)不在法定期限内作出批准、许可决定的;
  (四)超越法定权限实施审批、许可,或者对不符合法定条件的申请给予批准、许可的;
  (五)擅自收费或者不按照法定项目和标准收费的;
  (六)截留、挪用、私分或者变相私分实施行政审批、行政许可依法收取的费用的;
  (七)其他违法实施审批、许可的。
  第十条 行政机关及其工作人员在行政征收、征用过程中,有下列情形之一的,应当追究行政过错责任:
  (一)没有法定依据实施征收、征用的;
  (二)擅自改变征收、征用项目、范围、标准、对象和期限的;
  (三)截留、挪用、坐支或者私分征收款的;(四)其他违反征收规定的情形。
  第十一条 行政机关及其工作人员在实施行政监督检查过程中,有下列情形之一的,应当追究行政过错责任:
  (一)没有法定依据实施检查的;
  (二)不按法定程序、权限、时限实施监督检查的;
  (三)放弃、推诿、拖延、拒绝履行检查职责的;
  (四)违法扣押财物、侵犯被检查对象合法权益的;
  (五)其他违反行政监督检查规定的情形。
  第十二条 行政机关及其工作人员在实施行政处罚过程中,有下列情形之一的,应当追究行政过错责任:
  (一)不具备行政执法资格实施行政处罚的;
  (二)没有依据实施行政处罚,或者不按法定种类、幅度和程序实施行政处罚的;
  (三)违反罚款决定与罚款收缴分离规定,不开具罚收单据或者使用非法定部门制发的单据的;
  (四)使用、丢失或者损毁扣押的财物,给当事人造成损失的;
  (五)应当依法移交司法机关追究刑事责任而不移交,或者以行政处罚代替刑事处罚的;
  (六)其他违法实施行政处罚的。
  第十三条 行政机关及其工作人员实施行政强制,有下列情形之一的,应当追究行政过错责任:
  (一)无法定依据采取行政强制措施的;
  (二)违反法定权限、程序采取行政强制措施的;
  (三)违法限制公民人身自由的;
  (四)违法对公民、法人和其他组织的财产采取查封、扣押、冻结等强制措施的,或者截留、挪用、私分查封、扣押、没收的财物的;
  (五)其他违反规定实施行政强制措施的。
  第十四条 行政机关及其工作人员在履行行政复议职责时,有下列情形之一的,应当追究行政过错责任:
  (一)无正当理由不受理行政复议的;
  (二)不依法移送行政复议申请的;
  (三)不按法定期限提出书面答复或者不提交作出具体行政行为的证据、依据和其他有关材料的;
  (四)不依法审理行政复议案件或者无正当理由在法定期限内不作出行政复议决定的;
  (五)其他违反行政复议法律规定的情形。
  第十五条 行政执法机关及其工作人员实施行政裁决,有下列情形之一的,应当追究行政过错责任:
  (一)作出行政裁决的证据不确凿、不充分的;
  (二)不按照法定程序进行裁决的;
  (三)其他违法实施行政裁决的。
  第十六条 行政执法机关及其工作人员实施行政给付,有下列情形之一的,应当追究行政过错责任:
  (一)应当向行政相对人发放款物而不发放或者无故拖延发放的;
  (二)发放款物所依据的事实或证据不确凿、不充分的;
  (三)其他违法发放款物的。
  第十七条 行政机关及其工作人员处理信访事项有下列情形之一的,应当追究行政过错责任:
  (一)隐匿或者损毁信访材料的;
  (二)泄漏检举、控告、揭发材料或者将材料转给被检举、控告、揭发人的;
  (三)刁难来访人、投诉人、申诉人的;
  (四)其他违反信访工作规定的情形。
  第十八条 行政机关有下列不作为情形之一的,应当追究行政过错责任人的责任:
  (一)拒绝履行保护公民、法人和其他组织人身权、财产权、受教育权、受救助权等合法权益的法定职责的;
  (二)拒绝发放应当发放的抚恤金、社会保险金或者最低生活保障费的;
  (三)拒绝履行调解处理土地、山林、水利权属纠纷等职责的;
  (四)其他拒绝履行法定职责的情形。
  第三章 行政过错责任划分与承担
  第十九条 行政过错责任分为直接责任、主要领导责任和重要领导责任。
  第二十条 承办人有下列行为之一的,承担直接责任:
  (一)未经审核人、批准人批准,擅自作出行政行为的;
  (二)弄虚作假、徇私舞弊,致使审核人、批准人不能正确审核、批准,导致行政过错发生的;
  (三)不依照审核、批准的内容实施行政行为,导致行政过错发生的。
  第二十一条 承办人提出的方案或者意见错误,审核人、批准人应当发现而未发现或者发现后不予纠正,导致行政过错发生的,承办人负直接责任,审核人负主要领导责任,批准人负重要领导责任。
  第二十二条 审核人不采纳或者改变承办人的正确意见,经批准人批准导致行政过错发生的,审核人负直接责任,批准人负主要领导责任。应当报请批准人批准,审核人不报请而直接作出决定,导致行政过错发生的,审核人负直接责任。
  第二十三条 批准人不采纳或者改变承办人、审核人的正确意见,或者未经承办人拟办和审核人审核直接作出决定,导致行政过错发生的,批准人负直接责任。
  第二十四条 违反行政决策程序,未经集体讨论擅自作出决定,导致行政过错发生的,决策人承担直接责任。
  经集体研究认定,导致行政过错发生的,主要决策人承担主要领导责任,赞同该错误决策和不发表意见的其他决策人承担重要领导责任。
  第二十五条 承办人不履行规定职责的,负直接责任。审核人或者批准人指令承办人不履行规定职责的,作出指令的人员负直接责任。审核人作出的指令经批准人同意的,审核人负直接责任,批准人负主要领导责任。
  第二十六条 本办法所称批准人,一般指行政机关的行政首长及其副职;审核人,一般指行政机关内设机构的负责人及其副职;承办人,一般指具体承办行政管理事项的工作人员。但依照内部分工或者经行政授权,由其他工作人员行使批准权、审核权的,具体行使批准权、审核权的人员为批准人、审核人。
  第四章 行政过错责任种类和适用
  第二十七条 行政过错责任种类分为:
  (一)训诫或者书面告诫;
  (二)责令书面检查;
  (三)取消评优评先资格;
  (四)暂扣或者吊销行政执法证件;
  (五)通报批评;
  (六)调离执法工作岗位;
  (七)引咎辞去领导职务或者责令辞去领导职务;
  (八)给予行政处分。前款规定的责任种类可以根据违法行为的情节单独适用或者合并适用。
  行政过错行为应当给予辞退或者行政处分的,按照《中华人民共和国行政监察法》、《中华人民共和国公务员法》等法律、法规的规定执行。涉嫌犯罪的,移送司法机关依法处理。
  第二十八条 行政机关发生行政过错的,视情形责令书面检查、通报批评、取消评优评先资格。
  第二十九条 行政机关因行政过错损害行政管理相对人合法权益的,在承担行政过错责任的同时,应当视情形予以赔礼道歉、消除影响、恢复名誉、退还非法收取的财物、依法给予国家赔偿。
  第三十条 有下列情形之一的,应当从重或者加重处理:
  (一)打击、报复、陷害控告人、检举人、投诉人、调查人的;
  (二)一年内出现两次以上应予追究行政过错责任行为的;
  (三)行政过错行为造成恶劣影响或者严重不良后果的;
  (四)其他应当从重或者加重处理的情形。
  第三十一条 有下列情形之一的,可以从轻、减轻或者免除处罚:
  (一)主动交代过错行为的;
  (二)主动采取措施,有效阻止行政过错后果发生的;
  (三)检举他人重大行政过错行为,情况属实的;
  (四)其他应当从轻、减轻或者免除处罚的情形。
  第三十二条 有下列情形之一的,不追究行政过错责任:
  (一)主动发现过错并及时纠正,未造成损失或者不良影响的;
  (二)行政相对人弄虚作假,致使行政机关工作人员无法作出正确判断的;
  (三)出现意外或不可抗力因素致使行政过错发生的;
  (四)其他应当不予追究的。
  第五章 责任追究的机构和程序
  第三十三条 县级以上人民政府统一领导本行政区域内的行政执法责任追究工作。
  县级以上人民政府的法制机构、监察机关在本级人民政府领导下,具体组织、实施本行政区域和本机关的行政过错责任追究工作,并履行下列职责:
  (一)对举报和控告行政执法的情况进行核查,并决定是否立案;
  (二)对已立案的案件进行调查、审理,并拟订责任追究决定书;
  (三)监督行政过错责任追究决定书的执行,并拟订应当由人事任免机关、司法机关处理的案件移送书;
  (四)法律、法规、规章规定的其他职责。
  第三十四条 县级以上人民政府对本级政府所属行政机关和下一级人民政府的行政过错责任进行监督或者追究。
  县级以上人民政府所属行政机关对本机关直接管理的行政机构及其工作人员的行政过错责任进行追究。
  垂直管理的行政机关对下级行政机关及其工作人员的行政过错责任进行追究。
  第三十五条 行政过错责任追究中涉及行政执法过错责任追究的,由政府法制机构负责实施。
  政府法制机构与监察机关应当互相配合,及时通报有关信息。
  第三十六条 行政行为有下列情形之一的,应当进行立案调查,以确定实施该行政行为的行政机关及其工作人员是否应当承担行政过错责任:
  (一)发布规范性文件和规定行政措施有违法情形,被上级机关或者主管机关依法撤销的;
  (二)经行政诉讼,被人民法院判决撤销、部分撤销发回重新作出具体行政行为的;
  (三)经行政复议,被复议机关决定撤销或部分撤销、变更具体行政行为、确认具体行政行为违法或者责令履行的;
  (四)在人大、政府行政执法监督检查中,被认定为错误,要求予以调查处理的;
  (五)公民、法人和其他组织控告、检举、投诉的;
  (六)政府政务督查机构对逾期不能完成政府工作或领导批示、交办工作而两次就同一事项发出催办通知书的;
  (七)监察机关、审计机关、政府法制工作机构等行政监督部门要求调查处理的;
  (八)新闻媒体披露有行政失当情形的;
  (九)其他应当进行调查的。
  第三十七条 受理机关应当在收到追究行政过错责任的控告、检举、投诉材料之日起15日内,审查是否有事实依据并做出是否受理的决定。法律、法规、规章另有规定的,从其规定。
  第三十八条 控告人、检举人、投诉人对行政机关作出的不受理决定不服,或者认为不便向作出行政行为的行政机关提出控告、检举、投诉的,可以向政府法制机构、监察机关控告、检举、投诉。
  政府法制机构、监察机关收到控告、检举、投诉后,可以责成作出行政行为的机关处理或者由政府法制机构、监察机关直接受理。
  政府法制机构、监察机关直接办理的案件,涉及人事处理的,按人事管理权限向主管行政机关或者本级人民政府提出处理建议;涉及行政纪律处分的,依照《中华人民共和国行政监察法》的有关规定办理。
  第三十九条 调查处理行政过错案件,调查处理人员应当听取被调查人的陈述和申辩。调查处理人员与被调查人有利害关系,可能影响公正处理的,应当回避。
  第四十条 决定受理的案件,应当根据调查结果,自立案之日起30日内依法作出处理决定。案件情况复杂的,经受理机关负责人批准,可以延长30日。
  第四十一条 处理决定应以书面形式通知行政过错责任人;有明确的控告人、检举人、投诉人的,应当告知控告人、检举人和投诉人。
  第四十二条 行政机关工作人员对行政过错责任处理决定不服的,可以依照《中华人民共和国公务员法》和《中华人民共和国行政监察法》的规定申请复核或者申诉。
  复核、申诉期间,责任追究决定不停止执行。
  第四十三条对行政过错责任人作出的处理决定,依照人事管理权限,报送同级监察机关、人事和法制部门备案。
  第六章 附 则
  第四十四条本办法由市人民政府法制机构负责解释。
  第四十五条本办法自发布之日起施行。

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关于反倾销产品范围调整程序的暂行规则

对外贸易经济合作部


关于反倾销产品范围调整程序的暂行规则

对外贸易经济合作部
2002年12月13日


  第一条 为保证反倾销工作的公平、公正、公开,根据《中华人民共和国反倾销条例》的有关规定,制定本规则。
  第二条 根据《中华人民共和国反倾销条例》第十九条、第二十四条、第二十五条、第二十九条、第三十八条的规定,对外贸易经济合作部(以下简称外经贸部)在反倾销立案公告以及反倾销裁定公告(以下简称反倾销公告)中确定反倾销立案调查的产品范围和适用反倾销措施的产品范围(以下简称反倾销产品范围),海关自公告规定之日起实施。
  第三条 反倾销公告实施后,反倾销产品范围的调整均需在外经贸部相关对外公告中确定,海关自公告规定之日起实施。
  第四条 外经贸部反倾销公告产品范围的调整程序按本规则进行。
  反倾销公告产品范围的调整程序包括申请程序和外经贸部受理申请、调查、决定及公告程序。
  第五条 申请程序:
  (一) 反倾销立案公告后,有关利害关系方对调查产品范围提出异议,应在公告规定的时间内或经外经贸部同意延长的期限内向外经贸部提出调整调查产品范围的申请。
  (二) 反倾销初裁公告后,有关利害关系方对适用反倾销措施的产品范围提出异议,应在公告规定的时间内或经外经贸部同意延长的期限内向外经贸部提出调整适用反倾销措施的产品范围的申请。
  (三) 本规则所称利害关系方是指反倾销申请人、国外生产商、出口商、进口商以及其他有利害关系的组织、个人。
  (四) 申请应以书面形式提出。
  第六条 申请书包括以下内容:
  (一) 申请人名称及其简况,申请调整的产品;
  (二) 要求调整的理由、理由的详细说明及相关证据;
  (三) 申请调整产品的详细描述和说明。产品按如下顺序依次描述:税则号、物理特征、化学特性等,描述至能够体现该产品的唯一性和排他性;上述描述方式无法体现该产品的唯一性和排他性时,需详细说明产品的用途;
  (四) 申请调整的进口产品与国内同类产品异同点的详细描述和说明;
  (五) 国外生产商、出口商、进口商及下游用户;
  (六) 申请人法定代表人或其合法授权人的盖章或签字。
  第七条 受理、调查、决定和公告程序:
  (一) 外经贸部对申请人递交的申请书进行核对,对符合第六条要求的申请,予以受理;
  (二) 外经贸部通过问卷、实地核查、听证会等方式对申请内容的真实性进行调查和核查;
  (三) 外经贸部对申请内容的合理性和包括反倾销申请人在内的各利害关系方的利益进行调查,对产品的描述和说明等情况进行核查。必要时,可以聘请专家进行论证;
  (四) 按照上述程序规定,对符合反倾销产品范围调整条件的申请,外经贸部可以对反倾销产品范围进行调整,最迟应在最终裁定公告中对外公布;
  (五) 外经贸部没有收到调整产品范围的申请,根据对利害关系方提交材料的审查,也可以决定调整产品范围。
  第八条 涉及有关反倾销复审的,产品范围的调整参照本规则执行。
  第九条 本规则由外经贸部负责解释。
  第十条 本规则自发布之日起第30天实施。



环境标准样品研复制技术规范

国家环境保护总局


国家环境保护总局公告 2005年 第12号


  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,加强对环境标准样品的管理,规范环境标准样品研复制工作,现批准《环境标准样品研复制技术规范》为环境保护行业标准,并予发布。

  标准名称、编号如下:

  环境标准样品研复制技术规范(HJ/T 173 -2005 )

  该标准为推荐性标准,由中国环境科学出版社出版,自2005年7月1日起实施。标准文本可在国家环境保护总局网站(www.sepa.gov.cn)查询。

  特此公告。

  附件:环境标准样品研复制技术规范

  二○○五年三月二十四日

附件:

环境标准样品研复制技术规范

(注:以中国环境科学出版社出版的正式版本为准)

前 言

  为了提高环境标准样品研复制工作质量,确保环境标准样品量值准确可靠,制定本技术规范。

  本规范主要根据GB/T15000《标准样品工作导则》系列标准和ISO/REMCO最新发布的标准样品技术指南、结合环境标准样品研复制本身的技术特点编制,共包含以下五个部分:范围、规范性引用文件、定义、组织与管理要求和技术要求。其中定义部分对环境标准样品和国家环境标准样品进行了定义;组织与管理要求部分对环境标准样品研复制机构的资格和资质要求、国家环境标准样品研复制计划的立项、评审和报批等管理程序进行了描述;技术要求部分对环境标准样品研复制过程中所涉及的研究方法、制备方法和测定方法等作出了规定。

  本规范由国家环境保护总局科技标准司提出。

  本规范起草单位:国家环境保护总局标准样品研究所。

  本规范国家环境保护总局2005年3月24日批准。

  本规范为首次发布,自2005年7月1日起实施。

  本规范由国家环境保护总局解释。

  

环境标准样品研复制技术规范

1 范围

  本规范规定了环境标准样品研复制策划、均匀性和稳定性研究与检验、测定、特性量值评定、证书与标签制作、包装、贮存与运输等过程的基本技术要求,主要适用于环境标准样品研复制及其技术管理工作。

2 规范性引用文件

  下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本规范,然而,鼓励根据本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本规范。

  GB/T15000.1-1994 标准样品工作导则(1)在技术标准中陈述标准样品的一般规定

  GB/T15000.2-1994 标准样品工作导则(2)标准样品常用术语及定义

  GB/T15000.3-1994 标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法

  GB/T15000.4-2003 标准样品工作导则(4)标准样品证书和标签的内容

  GB/T15000.5-1994 标准样品工作导则(5)化学成分标准样品技术通则

  GB/T15000.6-1996 标准样品工作导则(6)标准样品包装通则

  GB/T15000.7-2001 标准样品工作导则(7)标准样品生产者能力的通用要求

  GB/T15000.8-2003 标准样品工作导则(8)有证标准样品的使用

  GB/T4882-1985 数据的统计处理和解释 正态性检验

  GB/T8170-1987 数值修约规则

  JJF1059-1999 测量不确定度评定与表示

3 定义

3.1 环境标准样品 environmental reference materials

  具有一种或多种足够均匀和充分确定了特性量值、通过技术评审且附有使用证书的环境样品或材料,主要用于校准和检定环境监测分析仪器、评价和验证环境监测分析方法或确定其它环境样品的特性量值。

  注:通常将以纯化学试剂(包含纯气体)为原料制备的环境标准样品称为人工合成环境标准样品,如环境监测分析用标准溶液、标准气体、模拟水质标准样品等;将以实际环境样品为原料制备的环境标准样品称为天然基体环境标准样品,如土壤标准样品、空气颗粒物标准样品等。

3.2 国家环境标准样品 national certified environmental reference materials

  通过国家环境保护主管部门组织的专家技术评审、由国家标准化主管部门批准、发布、授权生产并附有国家标准样品证书的环境标准样品,其一种或多种特性量值采用建立了能准确复现表示其特性量值计量单位的可溯源程序确定,并附有规定置信水平的不确定度。所有国家环境标准样品均为环境污染物监测分析的国家测量标准。

4 组织与管理要求

4.1 组织要求

  4.1.1 研复制单位应具有明确的法律地位,并获得国家主管部门开展环境标准样品研复制工作的许可或授权。

  4.1.2 研复制单位应具备开展环境标准样品研复制所必需的工作场所、测量仪器设备、管理和专业技术人员以及按GB/T15000.7第4.1条规定建立的质量管理体系,并获得基于GB/T15000.7要求的标准样品生产者资质认可。

  4.1.3 研复制单位应按照本规范的技术要求开展环境标准样品研复制工作,并应对其所研复制环境标准样品的质量和技术指标全面负责。

4.2 管理要求

  4.2.1 国家标准化行政主管部门为国家标准样品的统一归口单位,统一管理国家标准样品研复制计划的编制、实施、评审、审批发布和使用监督。

  4.2.2 国家环境保护行政主管部门为国家环境标准样品的技术归口单位,具体组织编制、实施和评审国家环境标准样品研复制计划。

  4.2.3 研复制单位应根据国家环境标准样品研复制计划组织开展环境标准样品研复制工作。

5 技术要求

5.1 研复制策划

  5.1.1 研复制前的准备工作

  5.1.1.1 研复制单位应根据国家环境保护标准化工作的实际需要编制环境标准样品研复制计划项目建议书,并将项目建议书通过全国标准样品技术委员会环境标准样品分技术委员会上报国家环境保护行政主管部门和全国标准样品技术委员会备案和审查。

  5.1.1.2 研复制单位应根据环境标准样品的预期用途确定研复制技术路线和特性量值不确定度应达到的水平。

  5.1.1.3 研复制单位应对用于充装环境标准样品的容器进行充分调研和技术论证,确保充装容器满足GB/T15000.6的有关规定。

  5.1.2 制备方法的选择

  5.1.2.1 环境标准样品制备方法的选择应依据现有技术条件和预期用途等决定。

  5.1.2.2 环境标准样品大部分采用批量方法制备,即一次制备一批特性量值相同的环境标准样品,如常见的水质标准样品、土壤标准样品、沉积物标准样品、生物标准样品、标准溶液等;

  5.1.2.3 环境标准样品也可采用单件方法制备,即一次只制备一件标准样品,如瓶装标准气体等。

  5.1.3 人工合成环境标准样品的制备

  5.1.3.1 用于制备人工合成环境标准样品的化学试剂在使用前应采用已证明可靠的分析方法对其纯度及主要杂质进行分析和确认。

  5.1.3.2 环境监测分析仪器校准用环境标准样品(如标准溶液、标准气体、渗透管等)一般由研复制单位采用已知纯度的化学试剂和经过国家计量检定的衡器、量器等准确配制,并以研复制单位独立测定的数据为基础评定其特性量值。

  5.1.3.3 环境监测方法验证和实验室质量管理用环境标准样品(如水质标准样品等)一般由研复制单位根据环境背景值或实施环境管理标准的需要,采用已知纯度的化学试剂和经过国家计量检定的衡器、量器等准确配制,以多个具有资质的实验室共同测定的数据为基础评定其特性量值。

  5.1.4 天然基体环境标准样品的制备

  5.1.4.1 天然基体环境标准样品的采集应充分考虑其预期用途,确保采样的代表性。有时为了制备含有特定污染物的天然基体环境标准样品,可以通过向实际环境样品中定量添加目标污染物的方法来实现。

  5.1.4.2 天然基体环境标准样品的制备应根据实际情况选择合理的制备程序和加工工艺。在制备过程中应注意防止外来物的污染,避免加工设备、器具对待定特性量值的影响,确保最后制成的天然基体环境标准样品具有足够的均匀性和稳定性。

  5.1.4.3 天然基体环境标准样品一般以多个具有资质的实验室共同测定的数据为基础评定其特性量值。

5.2 均匀性研究与检验

  5.2.1 均匀性研究

  5.2.1.1 采用批量方法制备的环境标准样品,应分别研究特性量值在瓶间和瓶内的均匀性。

  5.2.1.2 采用单件方法制备的环境标准样品,主要研究特性量值在瓶内的均匀性。

  5.2.1.3 瓶间均匀性研究主要是为了确定同一批环境标准样品最小包装单元间特性量值的变动性,可采用等重复测量次数的方差分析实验设计,即将随机抽取每个单元样品,进行等次数重复测量。通过瓶间均匀性研究可估计因瓶间不均匀可能引起的特性量值不确定度。

  5.2.1.4 瓶内均匀性研究主要是为了确定环境标准样品单个包装单元内特性量值的变动性,也可采用等重复测量次数的方差分析实验设计,即先将瓶内样品分成多个子样,然后每个子样进行等次数重复测量。通过瓶内均匀性研究可估计环境标准样品的最小取样量。

  5.2.2 均匀性检验

  5.2.2.1 均匀性检验一般采用随机抽样的方法进行,抽样数量取决于所制成的环境标准样品总单元数以及对环境标准样品均匀性的了解程度。当所制成的环境标准样品总单元数少于或等于1000时,随机抽样数一般为10~20个,但不能少于10个;当所制成的环境标准样品总单元数大于1000时,随机抽样数应不少于2× 个(N为总单元数)。

  5.2.2.2 均匀性检验宜选用重复性标准偏差较小并具有足够灵敏度的分析方法对特性量值进行检测。

  5.2.2.3 均匀性检验应尽可能使抽检样品的检测顺序随机化,并尽可能在实验条件和仪器状态一致的情况下完成。具有多个特性量值的环境标准样品可选择有代表性和不易均匀的特性进行均匀性检验。

  5.2.2.4 均匀性检验一般采用F检验法进行,即比较瓶内测量方差与分析方法方差之间、以及瓶间测量方差与瓶内测量方差之间在统计上是否存在显著性差异。当被检特性的不均匀性不确定度与所用分析方法不确定度比较可以忽略不计时,则可认为该环境标准样品的均匀性良好;当被检特性的不均匀性不确定度显著大于分析方法不确定度、并且为特性量值预期不确定度的主要来源时,则可认为该环境标准样品不均匀;当被检特性的不均匀性不确定度与分析方法不确定度大小相近、并且与特性量值不确定度的预期目标比较又不可忽略不计时,则应在该环境标准样品合成不确定度中考虑不均匀性不确定度。

5.3 稳定性研究与检验

  5.3.1 稳定性研究

  5.3.1.1 环境标准样品的稳定性研究主要是为了寻找保证其特性量值得以稳定保存的各种措施和方法,对在规定贮存和运输条件下环境标准样品随时间等变化可能引起的特性量值变动性进行趋势研判。最佳的稳定措施和方法应尽可能满足环境标准样品易于长期贮存和方便运输的实际工作需要。

  5.3.1.2 长期稳定性研究主要通过观察环境标准样品在给定贮存条件(如温度、湿度、压力、光照等)下特性量值随贮存时间的变化趋势。大部分环境标准样品在长期贮存过程中特性量值的变化非常缓慢,变化趋势可以通过简单线性拟合模型进行研究;但也有一些环境标准样品的特性量值会随着时间变化发生明显的变化,其变化规律已经证实,如物质的放射性衰变。通过长期稳定性研究可估计环境标准样品因长期贮存可能引起的量值不确定度以及环境标准样品的寿命。

  5.3.1.3 短期稳定性研究主要通过观察环境标准样品在实际运输条件下特性量值在短时间内的变化趋势。当环境标准样品特性量值在运输过程中发生显著变化时,应设法改进环境标准样品的制备方法或运输条件。

  5.3.2 稳定性检验

  5.3. 2.1 稳定性检验宜选用再现性标准偏差较小、并具有足够灵敏度的分析方法对特性量值进行检测。

  5.3.2.2 稳定性检验应尽可能在相同的实验条件下完成。具有多个特性量值的环境标准样品可选择有代表性和易发生变化的特性进行稳定性检验。

  5.3.2.3 如果按时间顺序得到的环境标准样品稳定性检验数据在分析方法不确定度范围内波动,无显著的方向变化,则可以认为该环境标准样品在检验期内是稳定的。

  5.3.2.4 稳定性检验数据是确定环境标准样品有效期的基本依据。国家环境标准样品的有效期应至少在一年以上。所有环境标准样品必须注明有效期,超过有效期的环境标准样品应经重新检验确认后方可延长有效期。

5.4 测定

  5.4.1 量值溯源性

  环境标准样品特性量值的溯源性既可以通过连续的比较链获得、也可以应用已证明可靠的分析方法获得。以物理特性表征的环境标准样品,其溯源性一般通过对测量仪器进行逐级校准与SI单位或其导出单位相联系;以化学成分特性表征的环境标准样品,其溯源性主要通过已证明可靠的分析方法对特性量值进行准确测量。国家环境标准样品应说明其特性量值获得所依据的原理和方法。

  5.4.2 测定方式

  环境标准样品测定可依据样品的类型、预期用途等选用以下三种方式之一进行:

  5.4.2.1 由研复制单位采用一种国际公认的基准分析方法(如同位素稀释质谱法、库仑法、重量法、滴定法和凝固点下降法)测定。应用本方式测定的环境标准样品主要包括标准气体、标准溶液和特性量值以纯度表示的标准样品。

  5.4.2.2 由研复制单位(其内部包含多个独立的实验室)采用两种或两种以上不同原理、已证明可靠的分析方法测定。这些分析方法对于环境标准样品的预期用途而言,应具有较小的测量不确定度;应用本方式测定的环境标准样品主要包括那些难以采用基准分析方法测定的标准气体、标准溶液和特性量值以纯度表示的标准样品。

  5.4.2.3 由研复制单位组织多个具有资质的实验室采用一种或多种已证明可靠的分析方法测定。应用本方式测定的环境标准样品主要为各种环境基体标准样品。

  5.4.3 测定数据的基本要求

  5.4.3.1 每种分析方法或每个实验室报出的每组测定数据应不少于6个。

  5.4.3.2 每个特性测定数据的最少组数取决于所选分析方法。当采用国际公认的基准分析方法测定时,一般要求至少需要3组独立测定数据;当采用国际或国家标准分析方法测定时,一般要求至少需要8组独立测定数据;当采用其他分析方法测定时,一般要求至少需要10组独立测定数据。

  5.4.4 测定数据的处理方法

  5.4.4.1 所有测定数据应首先剔除已查明原因的可疑值,然后再采用格拉布斯(Grubbs)检验法分别对每组测定数据的一致性进行检验,采用科克伦(Cochran)检验法和狄克逊(Dixon)检验法对各组测定数据之间方差和平均值的一致性分别进行检验。

  5.4.4.2 对统计检验中出现的可疑值,应根据环境样品分析的实际情况仔细研究后决定其是否应该剔除。

  5.4.4.3 汇总所有合格测定数据,通过观察直方图或采用GB/T4882正态检验法,考察数据的分布情况。

  5.4.4.3.1 当数据服从正态分布或近似正态分布时,既可以将所有合格测定数据视为一组新的数据组,计算总平均值和标准偏差;也可以将每组测定数据的平均值视为单次测量值,构成一组新的测量数据,然后计算新数据组的平均值和标准偏差。

  5.4.4.3.2 当数据呈现偏态或多峰分布时,应认真检查每个实验室所使用的分析方法、测量条件和操作过程,并在找出原因后加以改进,重新进行测定。

5.5 特性量值的评定与表示方法

  5.5.1 标准值

  环境标准样品的标准值为特性测定的总平均值。

  5.5.2 不确定度

  环境标准样品的不确定度为扩展不确定度,包含因子一般为2。

  5.5.3 特性量值的表示方法

  环境标准样品的特性量值一般表示为“标准值 扩展不确定度”或“标准值和相对扩展不确定度”。标准值按GB/T8170的规定进行修约,不确定度按只进不舍的原则进行修约,一般保留一位至二位有效数字。特性量值的计量单位应符合国家颁布的法定计量单位的有关规定。对某些不能评定其不确定度的特性量值,可以只给出参考值,并将数值加括号表示。

5.6 证书与标签

  5.6.1 环境标准样品证书是介绍环境标准样品的技术文件,也是研复制单位向用户提供的质量保证书,应随同环境标准样品提供给用户。

  5.6.2 环境标准样品证书的封面格式和内容应根据GB/T15000.4的要求编写,并应至少包含以下内容:环境标准样品名称、研复制单位名称、编号和批号、预期用途、使用说明、贮存条件说明、标准值和不确定度、测定方法、定值日期、有效期等。

  5.6.3 环境标准样品的最小包装单元应牢固粘贴标签,标签上应至少注明环境标准样品名称、生产批号、研复制单位等可以进行唯一区分的基本信息。必要时,应加注健康和安全等警示信息。

5.7 包装、贮存与运输

  5.7.1 环境标准样品的包装应满足GB/T15000.6的通用要求。

  5.7.2 环境标准样品应贮存于专门设施中,并应在贮存过程中定期检查环境标准样品特性量值的稳定性。

  5.7.3 环境标准样品在由研复制单位向使用单位运输过程中应确保环境标准样品特性量值不会发生显著变化。

5.8 重复制备

  5.8.1 环境标准样品可以由原研制单位根据环境保护标准化工作的实际需要,进行重复制备。

  5.8.2 研复制单位在复制人工合成环境标准样品时应严格按照研制首批次环境标准样品所采用的技术路线和加工工艺进行制备,但均匀性和稳定性检验可根据首批次的试验数据和经验进行适当简化。在保证达到首批次准确度水平的前提下,对所复制的人工合成环境标准样品独立测定的数据组数可适当减少。当采用国际公认的基准分析方法测定时,独立测定数据不少于2组;当采用国际或国家标准分析方法测定时,独立测定数据不少于6组;当采用其他分析方法测定时,独立测定数据不少于8组。

  5.8.3 研复制单位在复制天然基体环境标准样品时应按新研制项目的相关要求执行。